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工藝開發(fā)案例
連續(xù)流工藝合成全氟溴辛烷小試案例
連續(xù)流工藝合成全氟溴辛烷小試實驗案例,全氟溴辛烷,別名全氟辛烷基溴或全氟溴烷,分子式是:C8BrF17,主要用于組織攜氧、造影、腫瘤的放射靈敏檢測,以及治療細胞毒素方面,因其具備造影劑和攜氧劑的特性,使它成為了疾病診斷和治療中最具有潛力的全氟碳化合物,擁有巨大的市場價值。
本次實驗是利用光催化連續(xù)流反應(yīng)器制備全氟溴辛烷,這是一個溴化反應(yīng),反應(yīng)原料是全氟碘辛烷和N-溴代琥珀酰亞胺,此外還要用到DCM溶劑。實驗中要使用的設(shè)備是科芯微流化工自研的P2盤管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器和兩臺進料泵。
實驗開始后,先調(diào)整反應(yīng)器光源,波長為365納米,然后將原料全氟碘辛烷溶解在DCM溶劑中,用一臺進料泵抽取溶解后的全氟碘辛烷,另一臺泵進料N-溴代琥珀酰亞胺,讓兩種原料同時進入P2盤管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器中進行反應(yīng),最后在反應(yīng)器出口收集產(chǎn)物,進行后處理,再送往分析室檢測,結(jié)果顯示反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為99%,產(chǎn)物全氟溴辛烷的收率為96%,這組數(shù)據(jù)已經(jīng)達到了工藝開發(fā)前所預(yù)設(shè)的目標要求,也標志著連續(xù)流工藝合成全氟溴辛烷小試實驗的成功。